分取条件検討方法

新しいキラル分取スタイルが実現しました!

2L-ChiralTLCを用いた条件検討

CHIRALFLASHカラムの分取条件検討用として、2L-ChiralTLC(200mm×100mm)をご用意しています。

  • 2L-ChiralTLC 4types(中圧用キラルカラム条件検討用トライアルセット)
  • 2L-ChiralTLC IA (中圧用キラルカラム(CHIRALFLASH IA) 条件検討用)
  • 2L-ChiralTLC IC (中圧用キラルカラム(CHIRALFLASH IC) 条件検討用)
  • 2L-ChiralTLC ID (中圧用キラルカラム(CHIRALFLASH ID) 条件検討用)
  • 2L-ChiralTLC IF (中圧用キラルカラム(CHIRALFLASH IF) 条件検討用)

2L-ChiralTLCは、CHIRALFLASHカラムと同じキラル固定相・粒子径の充填剤を使用しています。2L-ChiralTLCを用いることで、少量のサンプルを用いて容易にCHIRALFLASHカラムでの分取条件検討が可能です。

分離条件検討例

Flavanone / 2L-ChiralTLC IA

n-Hex./IPA n-Hex./DCM n-Hex./EtOAc n-Hex./IPA
n-Hex./IPA

Plate size: 10mm×100mm Solvent:n-Hex./EtOH=90/10(v/v) Sample conc.: 5,000ppm in Eluent Inj. : 1µL. Detect:UV254nm

n-Hex./DCM

Plate size: 10mm×100mm Solvent:n-Hex./DCM=90/10(v/v) Sample conc.: 5,000ppm in Eluent Inj. : 1µL. Detect:UV254nm

n-Hex./EtOAc

Plate size: 10mm×100mm Solvent:n-Hex./EtOAc=90/10(v/v) Sample conc.: 5,000ppm in Eluent Inj. : 1µL. Detect:UV254nm

n-Hex./IPA

Plate size: 10mm×100mm Solvent:n-Hex./IPA=90/10(v/v) Sample conc.: 5,000ppm in Eluent Inj. : 1µL. Detect:UV254nm

※ n-Hexane=n-ヘキサン, EtOH=エタノール, DCM=ジクロロメタン, EtOAc=酢酸エチル, IPA=2-プロパノール

中圧カラムとの使用例

Flavanone / CHIRALFLASH IA

2L-ChiralTLC IA CHIRALFLASH IA
2L-ChiralTLC IA

Plate size: 10mm×100mm
Solvent:n-Hex./EtOH=90/10(v/v)
Sample conc.: 5,000ppm in Eluent
Inj. : 1µL.
Detect:UV254nm

CHIRALFLASH IA

Column size: 20µm, 30ø×100mm
Mobile phase:n-Hex./EtOH=90/10(v/v)
Flow rate:12.0ml/min.
Sample : 1, 2, 3mL injection of 30g/L in Eluent
Detect:UV254nm

分離良好な条件(IA, Mobile phase:n-Hex./IPA=90/10(v/v))にて、CHIRALFLASHにサンプル(Flavanone)を注入します。
分離が良好であれば、サンプル負荷量を増加します。分離が悪い場合は、移動相等条件を調整し、分取条件を設定します。

分離検討用カラムを用いた条件検討

CHIRALFLASHカラムの分取条件検討用として、HPLC用分析カラム(4.6ø×100mm)をご用意しています。

  • CHIRALPAK IA (20µm) (中圧用キラルカラム(CHIRALFLASH IA) 条件検討用)
  • CHIRALPAK IC (20µm) (中圧用キラルカラム(CHIRALFLASH IC) 条件検討用)
  • CHIRALPAK ID (20µm) (中圧用キラルカラム(CHIRALFLASH ID) 条件検討用)
  • CHIRALPAK IE (20µm) (中圧用キラルカラム(CHIRALFLASH IE) 条件検討用)
  • CHIRALPAK IF (20µm) (中圧用キラルカラム(CHIRALFLASH IF) 条件検討用)

条件検討用カラムは、CHIRALFLASHカラムと同じキラル固定相・粒子径の充填剤を使用しています。 条件検討用カラムを用いることで、少量のサンプルを用いて容易にHPLCでCHIRALFLASHカラムにおける分取時間や試料負荷量の推定が可能です

条件検討用カラムの検討結果と同じ線速度(条件検討用カラム 0.28ml/min → CHIRALFLASH 12ml/min)に設定することで、 約40倍のサンプル量を分取することができます。

分取条件検討例

trans-Stilbene Oxide / CHIRALFLASH IC

条件検討用カラム
CHIRALPAK IC (20µm)
CHIRALFLASH IC
条件検討用カラムCHIRALPAK IC (20µm)

Column Size: 20µm, 4.6ø×100mm
Sample : 70, 100, 130µL injection of 50g/L in Eluent
Flow rate : 0.28mL/min.

CHIRALFLASH IC

Column Size: 20µm, 30ø×100mm
Sample : 1, 2, 3, 5mL injection of 50g/L in Eluent
Flow rate : 12.0mL/min.

Mobile Phase : n-Hexane / 2-Propanol = 90/10 (v/v), Temp. : R.T.

Tröger's-Base / CHIRALFLASH IC

条件検討用カラム
CHIRALPAK IC (20µm)
CHIRALFLASH IC
条件検討用カラムCHIRALPAK IC (20µm)

Column Size: 20µm, 4.6ø×100mm
Sample : 20, 60, 100, 130µL injection of 20g/L in Eluent
Flow rate : 0.28mL/min.

CHIRALFLASH IC

Column Size: 20µm, 30ø×100mm
Sample : 1, 2, 3, 5mL injection of 20g/L in Eluent
Flow rate : 12.0mL/min.

Mobile Phase : n-Hexane / 2-Propanol = 90/10 (v/v), Temp. : R.T.